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深度解读丨未知阳离子分析方法

在未知物分析领域,特别是化学溶液中未知阳离子的分析,是广大科研工作者经常遇到的问题。阳离子分析方法的选择,可根据对试样的外表观察和初步试验,或者送检者所提出的检品..

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深度解读丨未知阳离子分析方法

发布时间:2022-04-29 热度:

  在未知物分析领域,特别是化学溶液中未知阳离子的分析,是广大科研工作者经常遇到的问题。阳离子分析方法的选择,可根据对试样的外表观察和初步试验,或者送检者所提出的检品可能存在范围,选择系统分析法、分别分析法、或者两种分析法兼用。总之,应使分析的操作简便,结果准确、可靠为目的。今天程诚小编就给大家简单介绍下未知阳离子的分析方法。
 
阳离子分析方法
 
  经过初步试验后可获知试样溶于哪种溶剂,并制备阳离子未知物分析试液。根据可能出现的三种情况分别讨论如下:
  1.试样溶于水
  取试样20~30毫克,溶于1毫升水中,必要时可在水浴上加热至全部溶解为止。如果试样部分溶于水,则将上层清液单独分析,不溶于水的部分,按以下所述处理。
  2.试样不溶于水但溶于酸
  取试样20~30毫克,加2毫升酸使溶解,将溶液蒸发至近干,以除去过多的酸,放冷,加水1~2毫升。这里所指的酸为HCl、HNO3或王水。如果试样既溶于HCl又溶于HNO3,则应用HNO3做溶剂较好,因为硝酸盐不象盐酸盐那容易挥发而使阳离子损失。王水只有在两种酸都不溶解的情况下才使用。
  尽量避免使用过量的酸,也尽量避免使用浓酸,因为它们有时会给分析带来许多麻烦。例如浓盐酸的Cl-可与许多金属离子形成氯络合物而使定反应受到影响;硝酸具氧化性,可以把第二组组试剂氧化析出硫而干扰第二组的分析。
  此外,在蒸发过多的酸时,注意避免灼烧,以免硝酸盐分解成难落的氧化物。
  3.试样不溶于水也不溶于酸
  在定性分析中,不落于水也不溶于酸的试样有下面三类,分别讨论如下:
  (1)卤化银:包括AgCl、AgBr、AgI等。AgCl可用氨水使溶解,然后用HNO3酸化,重新析出白色AgCl沉淀,则表示有银。AgBr和AgI可用Zn末和稀H2SO4处理,使Br-和I-转入溶液,析出的Ag用HNO3溶解,然后再以Ag+的特效反应鉴定。
  (2)硫酸盐:包括BaSO4、PbSO4、CaSO4等。PbSO4可用浓醋酸铵或氢氧化钠;BaSO4、CaSO4可用浓碳酸钠多次处理,使之转化为酸盐,然后用稀HNO3溶解。也可以用固体的Na2CO3和K2CO3与难溶的硫酸盐熔融,使之转化为碳酸盐,而后用稀酸溶解。
  (3)某些氧化物:某些天然产的成经过灼烧而得到的氧化物,例如Al2O3,Cr2O3、SnO2、Fe2O3等是很难溶解的,一般只有采用熔融的方法使之转化为可落的碳酸盐或硫酸盐。例如Al2O3和Fe2O3可用酸性熔剂(如K2S2O7、KHSO4等)熔融;SnO2用碱性溶剂(K2CO3+Na2CO3)熔融。
  程诚小编结语:无论采用哪种方式进行分析,最好都要先做各组是否存在的试验,即按加组试剂条件,依次以HCl、H2S、(NH4)2S等检验。这样做的结果,有可能把某一整组排除,从而大大节省了分析的时间和精力,有利于工作的顺利进行。

 
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