知识篇|卡尔费休法水分测定

　　卡尔费休法是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定标准方法。

　　众所众知，水分测定最简单的方法是加热水分蒸发，但是很多物质在加热条件下不稳定，例如：硝酸钙加热会爆炸，叶酸等一些维生素类加热会分解……正是因为物质的特性，致使在水分测定时，卡尔费休的稳定性，准确性使其成为了不可替代的水分检测方法。程诚小编今天带大家了解一下卡尔费休法测定水分的一些原理和方法。
 

　　卡尔费休法属于碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要定量的水参加反应：I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4

　　上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶（有毒使用需要防护）是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。

　　因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。（实验全程需在通风橱中进行。）

　　理论的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1:1:3:1。

　　测定技术：卡尔费休试剂的配制时，只有碘应严格按照化学计量，其他组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1:3:10:50。配制卡尔费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过ppm级。

　　配制步骤：取无水吡啶133ml与碘42.33g，置入棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞紧、摇匀，于暗处放置48h后标定。

　　标定：1、纯水标定：取数个干燥具塞碘量瓶，加入25ml无水甲醇，用卡尔费休试剂滴定至终点。

　　这时滴定瓶内呈无水状态，随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30mg，在剧烈搅拌下，以卡尔费休试剂滴定至终点，求得每毫升卡尔费休试剂相当于水的质量。

　　2、稳定的结晶水合物标定法。一般用于标定的结晶水合物有：一水合草酸铵（NH4）2C2?H2O、三水合乙酸钠CH3COONa?3H2O、一水合柠檬酸C6H8O7?H2O和二水合酒石酸钠C4H4Na2O6?2H2O等。其中由以二水合酒石酸钠为最好，它的理论含水量为15.66%。

　　3、在150℃加热后含水量为15.652%，将其暴露于相对湿度为20-79%空气中，水合物增加重量为0.01-0.09%。

　　终点判定：卡尔费休滴定终点，对于无色试剂可用于目视法判定。如果带有颜色或呈浑浊状的试液，则需要用水停滴定法或电位滴定法判定终点。

　　程诚小编结语：卡尔费休检测水分的方法，作为一种特殊的，稳定的，准确度极高的检测方法，现已广泛应用于食品化工品的检测。尤其针对于对热耐受不稳定的物质。