深度解读:硅元素的测定（ICP-MS法）

　　硅作为地壳中普遍存在的非金属晶体元素，具有良好的稳定性，但是微量硅元素的检测一直难以进行。在石油行业和电子行业中，微量的硅元素会对生产的成品造成性质上的不稳定。今天程诚小编就给大家介绍一种新的硅元素的测定方法。本方法基于实验室检测事例，对石墨粉中的硅的检测过程进行了详细的研究。
 

 

　　一、预处理

　　石墨具有非常稳定的物理特性，耐酸、耐碱、耐高温，因此用传统的硝酸+氢氟酸消解方式并不能有效的打开石墨之间的碳键。而且石墨作为碳单质，具有良好的吸附性，为其他元素提供了良好的保护。传统消解方法是灰化法，但是经试验结果表明，由于电子级石墨纯度很高，碳含量可以接近99%以上，因此灰化法最终得不到预求的可供试验的灰分。

　　本方法选用硝酸+氢氟酸+纯净水按一定比例于微波消解，消解过程中加入适当活跃阳离子（比如K、Ca等），于适当加热条件下进行消解。由于活跃阳离子的加入，对石墨稳定的碳键进行持续冲击，可以更好的使杂质元素溶解于溶液中。

　　二、试验过程

　　（1）实验仪器：ICP-MS

　　仪器参数设定
 

 

　　（2）标准曲线与进样

　　ICP-MS用调谐液调至最佳状态后，吸取单元素硅标液，用1%硝酸（硝酸需要用电子级纯净硝酸）溶液稀释，配制浓度为0,10,50,100,200ppb浓度的硅标准系列工作溶液，由低到高依次进样。然后对前处理溶液定容稀释后，进样。
 

 

　　三、干扰与消除

　　ICP-MS分析技术的干扰主要有氧化物、双电荷、多原子离子、质量歧视效应、基体抑制、物理效应等。本方法采用优化仪器条件，选择适宜内标元素、干扰校正方程等方法加以消除。硅元素质量数为28，但易收到14N2，12C16O等多原子的干扰，故选择干扰较少的质量数29作为测定硅的质量数。

　　程诚小编结语：本实验采用微波消解，ICP-MS测定方法具有良好的准确性和可靠性，适合批量样品的快速检测。准确控制产品中微量硅元素的含量，能够对产品的质量做好支撑，从而在本行业内取得先发性优势。