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深度解读:硅元素的测定(ICP-MS法)

硅作为地壳中普遍存在的非金属晶体元素,具有良好的稳定性,但是微量硅元素的检测一直难以进行。在石油行业和电子行业中,微量的硅元素会对生产的成品造成性质上的不稳定。今..

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深度解读:硅元素的测定(ICP-MS法)

发布时间:2021-09-07 热度:

  硅作为地壳中普遍存在的非金属晶体元素,具有良好的稳定性,但是微量硅元素的检测一直难以进行。在石油行业和电子行业中,微量的硅元素会对生产的成品造成性质上的不稳定。今天程诚小编就给大家介绍一种新的硅元素的测定方法。本方法基于实验室检测事例,对石墨粉中的硅的检测过程进行了详细的研究。
 
硅元素检测
 
  一、预处理
  石墨具有非常稳定的物理特性,耐酸、耐碱、耐高温,因此用传统的硝酸+氢氟酸消解方式并不能有效的打开石墨之间的碳键。而且石墨作为碳单质,具有良好的吸附性,为其他元素提供了良好的保护。传统消解方法是灰化法,但是经试验结果表明,由于电子级石墨纯度很高,碳含量可以接近99%以上,因此灰化法最终得不到预求的可供试验的灰分。
  本方法选用硝酸+氢氟酸+纯净水按一定比例于微波消解,消解过程中加入适当活跃阳离子(比如K、Ca等),于适当加热条件下进行消解。由于活跃阳离子的加入,对石墨稳定的碳键进行持续冲击,可以更好的使杂质元素溶解于溶液中。
  二、试验过程
  (1)实验仪器:ICP-MS
  仪器参数设定
 
硅元素检测
 
  (2)标准曲线与进样
  ICP-MS用调谐液调至最佳状态后,吸取单元素硅标液,用1%硝酸(硝酸需要用电子级纯净硝酸)溶液稀释,配制浓度为0,10,50,100,200ppb浓度的硅标准系列工作溶液,由低到高依次进样。然后对前处理溶液定容稀释后,进样。
 
硅元素检测
 
  三、干扰与消除
  ICP-MS分析技术的干扰主要有氧化物、双电荷、多原子离子、质量歧视效应、基体抑制、物理效应等。本方法采用优化仪器条件,选择适宜内标元素、干扰校正方程等方法加以消除。硅元素质量数为28,但易收到14N2,12C16O等多原子的干扰,故选择干扰较少的质量数29作为测定硅的质量数。
  程诚小编结语:本实验采用微波消解,ICP-MS测定方法具有良好的准确性和可靠性,适合批量样品的快速检测。准确控制产品中微量硅元素的含量,能够对产品的质量做好支撑,从而在本行业内取得先发性优势。

 
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