电子级硅材料表面金属杂质的含量检测

　　在电子级硅材料生产运输过程中，不可避免的会与工艺气氛、保护模具、包装材料等外界因素接触，从而会在表面附有一些杂质元素的存在，而这些杂质元素有可能会在后续的使用过程中对使用性能及安全性产生影响。

　　因此，检测硅材料表面的金属杂质就成为势在必行的一项测试。下面程诚小编就给大家介绍一个酸浸取+电感耦合等离子体质谱仪结合的方法测定硅材料表面的金属杂质含量。
 

 

　　一、方法原理：

　　试样用硝酸、氢氟酸、过氧化氢和水的混合物（1:1:1:50）浸取，在硝酸介质中，使用ICP-MS不同的分析模式测定各个金属杂质的离子计数cps，从而检测其含量

　　二、试剂、仪器与设备：

　　需要准备的试剂有：去离子水、65%硝酸（HNO3）、48%氢氟酸（HF）、30%过氧化氢（H2O2）、酸清洗混合物（HNO3：HF：H2O2：H2O=1:1:1:25）、浸取酸混合物（HNO3：HF：H2O2：H2O=1:1:1:50）等；

　　需要准备的仪器设备有：带动态反应池的电感耦合等离子质谱仪、洁净室（ISO14644-16级）、洁净服、排酸通风橱、PTFE样品瓶（500mL）及夹子、分析天平、耐酸腐蚀的电加热板等。
 

 

　　三、试样准备：

　　一般取50g左右的块状样品即可，涉及仲裁及实验室间对比时，需要使用六块30*30*30mm大小的方形块状样品，每块重量约为50g，总重300g左右。

　　四、测试步骤：

　　1、清洗实验用器皿材料等；

　　2、样品表面金属杂质浸取：在实验室中按照标准洁净室操作规程打开双层袋，将样品块转到PTFE瓶中并称重，重量精确到小数点后第二位，向每个瓶中加人250mL浸取酸混合物没过样品块，并用PTFE盖子密封。

　　3、将密封瓶放在通风橱中的电热板上并在70℃左右加热60min,取下瓶子并冷却，然后用PTFE夹子取出每块样品，用去离子水淋洗表面，淋洗液收集至瓶中。将浸取液倒入一个敞口瓶中，并在110℃?150℃的电热板上加热至干。

　　4、从电热板上取下瓶子，并冷却。加人2mL5%HNO3溶解浸取残渣，放置20min溶解所有的盐类，加入8mL去离子水，盖上盖子，摇匀。该溶液用于金属污染物的检测。随同试样做两个浸取空白。

　　5、使用ICP-MS依次检测浸取空白、样品的离子计数值cps，从工作曲线上查出相应的待测元素的浓度；

　　6、工作曲线绘制：用1000μg/mL元素的标准溶液稀释至1μg/mL标准(取0.1mL置于100mL浸取酸混合物中），移取0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL1μg/mL标准溶液于100mL容量瓶中，加入20mL1+19的HNO3，用去离子水稀释至刻度，混匀，配制成0ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL和2.0ng/mL标准溶液。制备的标准的范围应接近于估计的待分析元素的浓度。

　　在与样品溶液测定相同的条件下，测量标准溶液系列的离子计数值cps，以待测元素浓度为横坐标，离子计数值cps为纵坐标，绘制工作曲线。

　　五、分析结果计算：

　　按下式计算结果：

　　M=(I-B)·DF

　　式中：

　　M—待测分析元素质量浓度，单位为纳克每克(ng/g)；

　　I—待测分析元素质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

　　B—两个空白平均值的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

　　DF—稀释因子，酸浸取最后体积除以多晶硅样品重量乘以10，单位为毫升每克（mL/g)。

　　程诚小编结语：电子级硅材料的分析对设备、试验人员、原料、方法等方面的要求极高。本试验方法要求样品应具有代表性，由于表面污染物不能均匀分布在表面，因此选择的样品尺寸和量必须能代表一批样品，如果样品尺寸太小，样品可能不能代表该批样品，导致平行样品偏差过大。

　　此外，在该试验方法中通常存在双原子离子、多原子离子、基体效应、背景噪声、元素间的干扰、交叉沾污和仪器漂移。来自取样及操作过程中试剂纯度、设备的洁净度、室内的洁净度和操作技术造成的沾污的影响应严格考虑。