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深度解读丨物质的分离方法——蒸馏

在材料化学研究过程中,经常会出现把需要的物质从混合物分离出来的操作,这种操作方法也叫分离方法。分离方法的种类很多,可以根据物质的物理和化学特性进行分类。今天程诚小..

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深度解读丨物质的分离方法——蒸馏

发布时间:2022-01-07 热度:

    在材料化学研究过程中,经常会出现把需要的物质从混合物分离出来的操作,这种操作方法也叫分离方法。分离方法的种类很多,可以根据物质的物理和化学特性进行分类。今天程诚小编就给大家介绍一下一种常见的分离方法——蒸馏。
 
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  蒸馏是将液体加热到沸腾状态,使液体变为蒸气,然后将蒸气路却又得到液体的过程。液体沸腾时,液体的饱和蒸气压与外界大气压力相等,这时的温度称为沸点。只有当组分沸点相差在30℃以上时,蒸馏才有较好的分离效果。如果组分需点差异不大,就需要采用分馏操作对液态混合物进行分离和纯化。
  常压蒸馏操作方法如下:
  (1)安装:蒸馏装置主要包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管和接受器等部分。选择容积大小合适的蒸馏烧瓶,一般要求蒸馏液体量占烧瓶总容积的1/3~2/3。冷凝管是蒸气冷却变为液体的地方,有空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管等不同规格形状。
  根据沸点高低来选择冷凝管,沸点高于130℃使用空气冷凝管,沸点低于130℃使用直形冷凝管,沸点很低的液体(低于80℃)使用蛇形冷凝管。接收器是接受蒸馏后液体的容器,通常用三角瓶或圆底烧瓶。
 
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  安装时先放置加热源,然后安装蒸馏烧瓶,插上蒸馏头,再装上温度计,调整温度计的位置,使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘在同一水平线上(保证蒸馏时水银球能完全被燕气包围,准确测量蒸汽的温度)。
  安装冷凝管,使冷凝管和蒸馏头支管在同一条轴线上,用铁夹固定冷凝管,铁夹应夹在冷凝管的重心处,冷凝管应进水口向下,出水口向上,保证管内充满冷却水。铁夹不应太紧或太松,内热橡皮等软性物质。冷凝管末端连上接液管和接受器,接液管或接受器应与外界大气相通,不能形成密闭体系,否则易发生爆炸。整套装置应严密、稳固、美观,从正面或侧面看都在同一个平面上。
  (2)加料:取下温度计,插入小漏斗,经漏斗向烧瓶中加入待蒸馏的液体(也可沿支管相对的管壁小心加入),然后加入2~3粒沸石或素瓷片作防暴沸剂。沸石是一类多孔性物质,在空隙中充满空气,加热时可以释放出气泡,作为汽化中心,防止液体暴沸。如果开始蒸馏后发现未加沸石或中途停止蒸馏,都必须待液体冷却到沸点以下后再补加沸石,不能向正在沸腾或接近沸腾的热的液体中加人沸石,否则会引起暴沸。
  (3)蒸馏:先在冷凝管中通入冷却水,然后开始加热,当液体开始佛腾后,蒸汽徐徐上升,当蒸汽上升到温度计水银球处时,温度计读数急剧升高,减慢加热速度,注意观察,当接液管有第一滴液体馏出时,记下温度计的读数,就是接受器中馏出液体的沸点。
  调节加热的功率,使馏出液的馏出速度稳定在1~2滴/s,保证温度计水银球被蒸气包围,并有液滴悬挂于水银球底部,气液两相达到平衡,此时的温度即为馏出液体的沸点。加热过快或过慢都会使温度计读数高于或低于沸点。蒸馏到维持加热速度不变,不再有液体馏出,温度计读数突然下降时,停止加热,结束蒸馏。液体量很少时(3~5mL)要及时停止蒸馏,千万不能蒸干,否则易发生爆炸。
  (4)结束;蒸馏结束时应先停止加热,待液体停止沸腾没有蒸气产生时再停止通水,无液体馏出时,拆卸仪器,仪器的拆卸顺序与安装时相反。为防止温度计因骤冷而炸裂,刚拆下的温度计应放在石棉网上。
  程诚小编结语:因蒸馏操作既可用来定性地鉴定化合物,也可用以判定化合物的纯度。因为通常纯化合物的沸程(沸点范围)较小(约0.5℃~1℃),而混合物的沸程较大。需要指出的是,具有恒定沸点的液体并非都是纯化合物,因为有些化合物相互之间可以形成二元或三元共沸混合物,而共沸混合物是不能通过燕馏操作进行分离的。

 
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