深度解读丨物质的分离方法——分馏

　　在材料化学研究过程中，经常会出现把需要的物质从混合物分离出来的操作，这种操作方法也叫分离方法。分离方法的种类很多，可以根据物质的物理和化学特性进行分类。今天程诚小编就给大家介绍一下一种常见的分离方法——分馏。
 

 

　　分馏是利用分馏柱，使沸点相差较小的液体混合物进行多次部分气化和冷凝，以达到分离不同组分的目的操作。它是分离和提纯液体有机化合物的常用方法之一。具体操作方法主要包括安装分流装置、加料、加热粉瘤、结束4个步骤。

　　一、安装分馏装置

　　分馏装置与蒸馏装置基本相同，区别在于分离装置仅在蒸馏瓶的上方加装一个分馏柱，其他部分相同，如下图所示。分馏柱是一根长而直的柱状玻璃管，柱子中间常常填装特制的填成料通常是玻璃珠或玻璃环，其目的是增加气液接触面积。提高分馏效果。实验室常用的分馏柱有刺形分馏柱(维氏分馏柱、vigreux)、赫姆帕(Hempe)分馏柱。前者柱管内由许多齿形的刺，后者管内装填许多填料。实验室中分离提取少量的液体混合物时，常面用刺形分馏柱，它的优点是沾附在柱内的液体少，但缺点是分离效果比填料柱低。
 

 

　　二、加料

　　在蒸馏烧瓶中加人待蒸馏的原料，其用量不超过烧瓶容积的1/2，再加人几粒沸石。

　　三、加热分馏

　　冷凝管通入冷却水，开始加热，当液体开始沸腾后，蒸气慢慢上升进入分馏柱，缓缓上升，同时回流，提高温度使蒸气慢慢升至柱子顶部，当蒸气上升到柱顶，温度计水银球部出现液滴时，暂停加热，使达到顶端的蒸气全部冷凝回流，以便充分润湿填料。然后增大加热功率，使液体平稳沸腾，当蒸气上升至柱顶部，调节加热功率，使蒸气缓慢上升，保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并有足够量的液体流回烧瓶。当有第滴液体馏出时，记录温度数值，调节浴温，控制蒸出液体的速率约每2~3s流出1滴，分别用不同的接收瓶接收不同温度范围间的馏分。

　　四、结束

　　结束分馏时，先停止加热使柱内液体流回烧瓶，稍后关闭冷却水。按相反顺序拆卸装置。

　　程诚小编结语：分馏效果的好坏，取决于分馏柱的分馏效率，分馏柱效率与柱的高度、绝热性能、填料类型等因素有关。为减少热量损失，防止液体在分馏柱内集聚，需要在分馏柱外采取保温措施。此外，在进行分馏操作时要注意控制分馏的速度，维持恒定的馏速，要使相当数量的液体自分馏柱流回烧瓶，即选择合适的回流比，以便减少分馏柱的热量散失和柱温波动。